SYFT Tracer je nejnovější generace přístroje společnosti Syft Technologies z Nového Zélandu pro real-time stopovou analýzu plynů a zplyněných vzorků založenou na technologii SIFT-MS (Selected Ion Flow Tube Mass Spectrometry). Přístroj je navržený pro nejnáročnější analytické úkoly, kde je potřeba současně rychlost analýzy, vysoká citlivost, selektivita, stabilita výkonu a kvantitativně reprodukovatelná data. Oproti běžným analytickým postupům umožňuje přímou analýzu bez chromatografické separace, bez prekoncentrace a bez zdlouhavé přípravy vzorku, což významně zkracuje dobu celého cyklu analýzy od odběru až k výslednému reportu. Přístroj je vhodný pro laboratorní analýzy, monitorování ovzduší v průmyslových provozech i přímého sledování kvality venkovního i vnitřního ovzduší; lze jej také instalovat do mobilních laboratoří pro online monitoring například ve městech, v blízkosti dopravních tepen nebo jiných zdrojů znečištění.
Princip přístroje vychází z technologie SIFT-MS, tedy z přímé hmotnostní spektrometrie s chemickou ionizací. Selektivita zde není dosažena separací na chromatografické koloně, ale pomocí reakcí analytů s více reagenčními ionty různými reakčními mechanismy probíhajícími ve flow tube za definovaných podmínek; vzniklé produktové ionty jsou následně detekovány hmotnostním spektrometrem. Právě odstranění chromatografického kroku umožňuje velmi rychlou víceparametrovou analýzu v reálném čase s citlivostí v řádu ppt - ppm.
Obr. 1: Schematické zobrazení SIFT-MS technologie
Portfolio společnosti Syft Technologies zahrnuje pět instrumentů, jejichž společným technologickým základem je platforma Syft Tracer (viz obr. 2). Jednotlivé přístroje jsou vybaveny různým příslušenstvím, což umožňuje využití přístrojů pro různé aplikace od klasického využití v analytické laboratoři, přes real-time monitorování životního prostředí až po průmyslové aplikace.
Obr. 2: Přístrojové portfolio SYFT Technologies, zleva Syft AMC Guardian, následuje Syft Explorer, Syft Tracer, Syft Tracer Pharm11 a Syft Safety Sure.
Možné využití přístrojů SYFT
Environmentální analýzy
Rychlé, spolehlivé a kontinuální sledování stopových VOC v ovzduší včetně krátkodobých koncentračních špiček
Přístroj SYFT Tracer se používá pro krátkodobé kampaně real-time monitoringu těkavých organických látek (VOC) ve venkovním ovzduší. VOC se v atmosféře běžně vyskytují v koncentracích pptV až ppbV a jejich koncentrace se mohou rychle měnit podle zdrojů emisí, počasí a denní doby. Tradiční metody GC/MS jsou pro takové kontinuální sledování méně vhodné, protože často vyžadují zachytávání analytů na filtrech a sorbčních materiálech s následnou analázou v laboratořích. Přístroje společnosti SYFT Technologies založené na technologii SIFT-MS naproti tomu umožňuje přímou analýzu vzduchu přímo ve venkovním prostředí, a to i během pohybu mobilní laboratoře, bez jakékoli přípravy vzorku a s kvantifikací až na úrovni pptV. V aplikační poznámce „Real-time ambient air monitoring campains using SIFT-MS“ je uveden příklad analýzy ovzduší u základní školy Shu-Lin v okrese Taoyuan poblíž Tchaj-peje, která se nachází vedle průmyslové oblasti. Během měření bylo sledováno 48 sloučenin, včetně látek dříve identifikovaných pomocí GC/MS. Mezi sledované látky patřily například toluen, methanol, isopropylalkohol, aceton a N,N-dimethylformamid.
Obr. 3 – záznam naměřených hodnot methanolu, toluenu a dalších látek, zdroj aplikační poznámka „Real-time ambient air monitoring campains using SIFT-MS“
Metodicky byla analyzována přímo okolní atmosféra, vzduch byl nasáván přístrojem přes 5 metrů teflonové hadičky, s přibližnou dobou zdržení kolem 3 minut. Bylo sledováno 48 analytů zahrnujících aromatické a alifatické uhlovodíky včetně jejich derivátů, aldehydy, ketony, estery a různé nitro a sirné organické sloučeniny. Přístroj pracoval ve full scan režimu m/z 10–200, používal reagentní ionty H₃O⁺, NO⁺ a O₂⁺. Naměřené koncentrace se pohybovaly od sub-ppbV hodnot až po špičky methanolu okolo 250 ppbV. Výsledky ukázaly, že přístroje SYFT jsou vhodné pro rychlé, spolehlivé a kontinuální sledování stopových VOC v ovzduší včetně krátkodobých koncentračních špiček, které mohou souviset např. s emisemi z různých průmyslových areálů rozptylovaných okamžitými změnami způsobenými např. nárazovým větrem.
Monitorování čistoty ovzduší v polovodičových provozech
Real-time měření kontaminace pro snižování ztrát a zvyšování kvality produkce
Monitoring vzdušných molekulárních kontaminantů, tzv. AMC, je v polovodičových čistých výrobních prostorách klíčový pro ochranu stability výrobních procesů a zajištění kvality výsledných produktů. Kontaminanty mohou pocházet z netěsností v plynovém potrubí, vadných nebo prošlých filtrů, z různých materiálů či od osob pohybujících se v provozu. Pokud se znečišťující látky z prostoru neodstraní, mohou způsobit poškození polovodičových destiček a tím poškodit výsledné produkty. Stacionární řešení Syft AMC Guardian od Syft Technologies umožňuje kontinuální měření (tzv. 24/7) s využitím sond přinášejících vzorek atmosféry až z 32 odběrových míst napříč továrnou do měřícího přístroje. Mobilní přístroj Syft Explorer naopak slouží k rychlému dohledání zdroje kontaminace přímo v provozu, a to včetně hůře přístupných míst. Přístroje v reálném čase detekují páry organických sloučenin i anorganických plynů, jako jsou např. organická rozpouštědla a těkavé organické látky (např- toluen, xyleny, ethylbenzen, propanol, glykoly a další), páry kyselin, siloxany, fosfáty a další speciální látky, a to ve velmi nízkých koncentracích: limity detekce se pohybují již od pptV.
Celkově řešení od SYFT Technologies představuje technologii, která spojuje laboratorní úroveň chemické analýzy provozního ovzduší s rychlostí a jednoduchostí potřebnou pro průmyslový „cleanroom“ provoz. Syft přístroje tak pomáhají rychle detekovat kontaminaci, a tím zkracovat čas k provedení korekce, což značně snižuje riziko ztrát a podporuje stabilní výtěžnost polovodičové výroby.
Farmaceutický průmysl
Zvýšení kapacity a zachování datové integrity
Ve farmaceutickém průmyslu je přístroj Syft Tracer Pharm11 se SIFT-MS technologií určen především pro rychlou analýzu těkavých organických nečistot a rozpouštědel ve farmaceutických surovinách, léčivých látkách a finálních produktech. Regulované farmaceutické laboratoře často pracují s velkým počtem metod, složitou přípravou vzorků a dlouhými analytickými časy; SIFT-MS tento proces zrychluje díky přímé real-time analýze bez chromatografické separace, prekoncentrace a častých změn konfigurace systému. Přístroj umožňuje měřit více různorodých sloučenin v jedné konfiguraci, dosahuje detekce až na úrovni pptV v plynné fázi a v automatizovaném workflow zvládá více než 200 vzorků denně. Základním předpokladem pro uplatnění ve farmaceutickém použití je software splňující požadavky FDA 21 CFR Part 11. Toto je zajištěno softwarem SyftAuditTracer, který zajišťuje řízený přístup uživatelů, auditní stopu, správu metod, elektronické podpisy, zabezpečené ukládání dat a tvorbu needitovatelných PDF reportů. V praxi tak Syft Tracer Pharm11 pomáhá farmaceutickým laboratořím zkrátit čas k analytickému výsledku, zvýšit průchodnost vzorků, snížit závislost na časově náročných chromatografických metodách a současně zachovat datovou integritu a dohledatelnost vyžadovanou v regulovaném prostředí.
Ověření pravosti a charakterizace potravin
Kontrola kvality, porovnávání výrobních šarží a senzorické/chemické profilování potravinářských výrobků
Přístroje SYFT se používají také k rychlému screeningu zaměřenému na ověření kvality a pravosti potravin, jako jsou například maso, sýry nebo pivo. V aplikační poznámce „Rapid classification of beer using untargeted SIFT-MS headspace analysis“ je popsána rychlá klasifikace piv na základě jejich těkavého profilu. Cílem nebylo stanovovat předem vybrané konkrétní analyty, ale použít necílený „fingerprinting“ přístup, kdy se celý hmotnostní profil vzorku vyhodnocuje pomocí multivariační statistiky. Vzorky piv byly ředěny 1:10, inkubovány při 50 °C po dobu 20 minut a následně byly pomocí headspace dávkovány přímo do přístroje. Samotná SCAN analýza trvala méně než 40 sekund a systém dosahoval průchodnosti přibližně 12 vzorků za hodinu. Analyzováno bylo 12 pivních produktů z několika kategorií, včetně stout, ale, IPA, pšeničného piva, ležáků a nízkoalkoholických variant. Pro každý produkt bylo připraveno pět replikátů a v průběhu sekvence byly pravidelně analyzovány blanky, jejichž průměr byl od dat odečten. Data byla získána v pozitivním iontovém režimu s reagenčními ionty H₃O⁺, NO⁺ a O₂⁺ v rozsahu m/z 15–250. Pro vyhodnocení byly použity statistické metody SIMCA a PLS-DA, které umožňily klasifikovat vzorky podle podobnosti nebo rozdílů v jejich hmotnostních „otiscích“. Výsledky ukázaly, že SIFT-MS dokáže rozlišit nejen jednotlivé pivní produkty, ale také určit typ měřeného vzorku piva. Při klasifikaci podle typu byly dobře oddělitelné stout, IPA, pšeničné pivo, ležáky i nízkoalkoholické varianty; problém nastal pouze u společného zařazení dvou odlišných piv typu ale, která se od sebe významně lišila, a to i obsahem alkoholu. Dokument dále ukazuje, že metoda je schopná zachytit i rozdíly uvnitř jedné kategorie. U IPA piv od čtyř různých výrobců byly zjištěny výrazně odlišné profily a podobně bylo možné rozlišit i jednotlivé ležáky, včetně jasného odlišení nízkoalkoholického ležáku od alkoholických variant. Závěrem bylo, že automatizovaná, netargetovaná SIFT-MS headspace analýza ve spojení s chemometrií představuje rychlý nástroj pro screening a klasifikaci pivních produktů. Technologie umožňuje získat charakteristický volatilní profil bez chromatografické separace, s krátkým časem analýzy a vysokou průchodností. Prakticky může sloužit pro kontrolu kvality, porovnávání výrobních šarží, autentizaci produktů, detekci odchylek nebo rychlé senzorické/chemické profilování potravinářských výrobků.
Obalová problematika
Kontrola technologického procesu, analýza těkavých a vyluhovatelných nečistot v obalovém materiálu
V detailním aplikačním dokumentu „Direct SIFT-MS Analysis of Packaging Materials“ zabývajícím se využitím přístroje SYFT pro analýzu těkavých látek uvolňovaných z obalových materiálů, jsou sledovány mimo jiné reziduální monomery, nízkomolekulární aldehydy a další VOC, například styren, formaldehyd, acetaldehyd, ethylenoxid, kyselina octová a další těkavé nečistoty. SIFT-MS zde nabízí výhodu přímé analýzy plynné fáze bez chromatografie, bez prekoncentrace a také bez derivatizace. Vzorkování je postaveno především na headspace analýze: pevný obalový materiál nebo polymerní pelety se inkubují ve vialce a následně se plynná fáze dávkuje automatizovaně pomocí robotického PAL autosampleru metodou headspace (inkubace 15 minut při 80 °C) přímo do průtokové reagenční trubice SYFT. Naměřené koncentrace byly řádově v jednotkách až nižších desítkách ppm, například v namletém polystyrenu byla naměřená koncentrace styrenu v rozmezí 10–12 ppm a koncentrace formaldehydu či acetaldehydu v jednotkách ppm. Statické headspace měření jako takové nebývá ale reprezentativní pro stanovení koncentrací přímo v původním materiálu, proto autoři použili metodu vícenásobné headspace extrakce. Pro polystyrenové pelety pak byla například stanovena hodnota množství styrenu v materiálu 270 µg/g. Z pohledu rutinní laboratoře je důležitá opakovatelnost metody: u šesti replikátů vícenásobné headspace extrakce byla uvedena RSD pouze 1,4 %. Díky rychlosti SIFT-MS metody bez potřeby separace vyvinutá metoda přinesla významné, až osminásobné zvýšení průchodnosti oproti srovnatelné GC metodě.
V dokumentu je rovněž zmíněna možnost připojení SYFT Tracer přímo na výrobní extrudér pro online monitorování nebo pro sledování koncentrací styrenu a jiných látek ve vstupním materiálu během jeho proplachování horkým vzduchem, což se běžně provádí po dobu několika dní s cílem snížit obsah zbytkového monomeru a dalších těkavých nečistot pod stanovené mezní hodnoty, což umožňuje zkrátit dobu proplachování a tím urychlit výrobní proces a snížit spotřebu energie. Lze navíc sledovat více proplachovacích toků současně.
Další možnosti využití SYFT Tracer
V dalších procesních a výzkumných aplikacích byl SYFT Tracer napojen také přímo na termogravimentický analyzátor (TGA). Propojení TGA se systémem SIFT-MS je výhodné především proto, že informaci o úbytku hmotnosti materiálu SYFT doplní o okamžitou informaci chemické struktury uvolňovaných těkavých látek. Propojení TGA s přístrojem SYFT na rozdíl od propojení s IČ nabízí řádově vyšší citlivost a identifikaci na úrovni jednotlivých analytů.
Společnost Altium nabízí zákazníkům nejen instalaci přístrojů z portfolia Syft Technologies, ale také komplexní podporu po celou dobu jejich využívání. Ta zahrnuje pomoc s výběrem vhodné konfigurace, aplikační podporu, zaškolení obsluhy, metodickou asistenci i servisní zajištění. Díky propojení odborného know-how napříč pobočkami společnosti Altia v dalších zemích můžeme nabídnout širší technické i aplikační zázemí a sdílení zkušeností z různých trhů a oborů. Veškeré aktivity probíhají v úzké spolupráci se společností Syft Technologies, aby instalovaná řešení odpovídala konkrétním potřebám laboratoře, provozu i dlouhodobému rozvoji analytických aplikací.
Pro další informace nás neváhejte kontaktovat:
Růžena Penížková
[email protected]
-------------------------------------------------------------------------
Zdroje:
SYFT WHITEPAPERS:
1. Vaughan S. Langford and Mark J. Perkins: DIRECT SIFT-MS ANALYSIS OF PACKAGING MATERIALS
2. Finlay Aitcheson and Laura Dickson: SEMICONDUCTOR CLEANROOM AMC MONITORING
3. Dr. Sophia Whitlock and Marino Beenhakker: 21 CFR Part 11 Supported, High-Throughput Workflows for Regulated Pharmaceutical Laboratories, with Next Gen SIFT-MS
Aplikační dokument Syft Technologies:
1. REAL-TIME AMBIENT AIR MONITORING CAMPAIGNS USING SIFT-MS
2. Mark J. Perkins, Diandree Padayachee, Vaughan S. Langford: RAPID CLASSIFICATION OF BEER USING UNTARGETED SIFT-MS HEADSPACE ANALYSIS
3. Aaron D. Smith1,2, Ecaterina Bordos1,2, John Robertson1,2, Alastair Florence1,2, Colin J. Hastie3, Mark J. Perkins3, and Vaughan S. Langford4: REAL-TIME ANALYSIS OF VOLATILE EMISSIONS BY COUPLING SIFT-MS WITH THERMOGRAVIMETRIC ANALYSIS
